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【CN110055587A】一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅
发布时间:2020-08-01 07:52    文章作者:真人麻将

  【CN110055587A】一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制备方法【专利】_化学_自然科学_专业资料。( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局 ( 12 )发明专利申请 (21)申请号 7 .X (22)申请日 2019 .04 .28 (71)申请人 河北同光晶体有限公司

  ( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局 ( 12 )发明专利申请 (21)申请号 7 .X (22)申请日 2019 .04 .28 (71)申请人 河北同光晶体有限公司 地址 071000 河北省保定市北三环6001号 (72)发明人 路亚娟刘新辉牛晓龙张福生 杨昆 (74)专利代理机构 北京汇信合知识产权代理有 限公司 11335 代理人 戴凤仪 (51)Int .Cl . C30B 29/36(2006 .01) C30B 23/02(2006 .01) (10)申请公布号 CN 110055587 A (43)申请公布日 2019.07.26 ( 54 )发明 名称 一 种高 纯石墨 坩埚及高 质量碳化硅单晶 制 备方法 ( 57 )摘要 本发明公开一 种高 纯石墨 坩埚及高 质量碳 化硅单晶 制备方法 ,属于晶 体生长领域。本发明 中通过高纯石墨坩埚、碳化硅粉料和生长工艺相 结合使得长晶过程原料表面能形成较大碳化硅 结晶圆饼来阻挡坩埚底部原料的碳颗粒输运,简 便、高效的降低碳化硅单晶生长过程中的碳粒子 包裹体。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 110055587 A CN 110055587 A 权利要求书 1/1 页 1 .一种高纯石墨坩埚,其特征在于,所述高纯石墨坩埚内侧底部边缘为内衬;所述内衬 采用耐高温、绝热性好的材料制成;所述内衬高为装料高度的1/6~1/4,外径与所述高纯石 墨坩埚内径相同 ,顶部内径与所述外径相同 ,底部内径为所述高纯石墨坩埚内径的3/5~9/ 10。 2 .根据权利要求1所述一种高纯石墨坩埚,其特征在于,所述高纯石墨坩埚外径240mm, 内径200mm,纯度99 .9995%,密度1 .76g/cm3;所述内衬高5~20mm,外径为200mm,顶部内径 为200mm,底部内径为120~180mm。 3 .一种利用权利要求1所述高纯石墨坩埚制备高质量碳化硅单晶的方法,其特征在于, 包括以下步骤, (1) 在所述高纯石墨坩埚内装入碳化硅粉料和籽晶 ,其中 ,碳化硅粉料表面到籽晶的距 离为30~80mm ,碳化硅粉料粒径为300~500μm ,放入单晶生长室内 ,并密封单晶生长室 ,向 单晶生长室内通入保护气体,保护气体为氢气、氩气混合气,流量为200~1000sccm,氢气与 氩气的流量比为0:200~1:9; (2) 向生长室内通入保护气体后 ,将生长室内的 压力由101kPa逐步降 低至50-2000Pa , 同时将炉温由室温逐步缓慢提升至1900-2300℃,降压和升温同步进行,至既定压力和温度 后,保持在此压力和温度下稳定生长40-110h,即完成晶体生长阶段; (3) 晶 体生长阶段结束后 ,将压力逐步提升至101kPa ,同时 将温度缓慢冷 却至室温 ,升 压降温结束后,生长室恢复至正常压力温度状态,即得碳化硅晶体。 4 .根据权利要求3所述的高质量碳化硅单晶制备方法,其特征在于,所述碳化硅粉料的 制备方法包括以下步骤: (1)配比原料,按所配原料重量的0 .5%~6%称取粘合剂,然后在去离子水中采用球磨 机进行湿法混合原料,获得均匀的粉浆,然后对粉浆进行喷雾造粒,获得高度分散和高度均 匀的粉体前驱体; (2)将粉体前驱体在氩气气氛中进行一次烧结,一次烧结工艺条件为:1800℃~2000℃ 烧结2h,形成一次烧结粉体; (3) 一次 烧结粉体 和添 加剂进行混合 ,氢 气 :氩气体积比 为1 :7的 气氛下 ,进行二次 烧 结,二次烧结工艺条件为:2050℃~2400℃烧结1 .5h~5h,得碳化硅粉料。 5 .根据权利要求4所述的高质量碳化硅单晶制备方法,其特征在于,所述原料包括硅微 粉、碳粉,所述硅微粉、碳粉摩尔比值为1~1 .2:0 .8~1。 6 .根据权利要求4所述的高质量碳化硅单晶制备方法,其特征在于,所述粘合剂为聚酰 亚胺。 7 .根据权利要求4所述的高质量碳化硅单晶制备方法,其特征在于,所述喷雾造粒过程 中,喷雾造粒机出口的温度为80℃~130℃。 8 .根据权利要求4所述的高质量碳化硅单晶制备方法,其特征在于,所述的添加剂为稀 土氧化物或稀土的硅化物或两者的混合物,用量比例为原料重量的1%~10%。 9 .根据权利要求3所述的高质量碳化硅单晶制备方法,其特征在于,步骤(2)中降压升 温时间为10-15h。 10 .根据权利要求3所述的高质量碳化硅单晶制备方法,其特征在于,步骤(3)中升压降 温时间为8-15h。 2 CN 110055587 A 说明书 1/4 页 一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及晶体生长领域,特别是涉及一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制 备方法。 背景技术 [0002] 大直径SiC晶体制备的常用方法是物理气相传输法(PhysicalVaporTransport)。 晶 体生长过程中 ,碳化硅粉体通过高温 加热后 ,其升华后的 气相成分在温度梯度的 作 用下 进行物质传输,最后在温度较低的碳化硅籽晶表面重新结晶。典型碳化硅生长系统包括生 长室、感应加热系统、水冷系统、石墨坩埚及保温材料。通过调节坩埚和感应线圈的相对位 置以及保温材料的厚度,使坩埚上部籽晶处的温度低于坩埚底部SiC粉料处的温度,达到晶 体生长的目的。 [0003] 现有的PVT法生长的碳化硅单晶中不可避免出现缺陷,碳包裹体就是其中的一种, 它们的尺度范围为数微米到数十微米,这些碳粒子主要来自于生长初期生长系统中与气相 接触的石墨部件和生长后期底部碳化硅原料的边缘碳化。气相的Si会侵蚀石墨中薄弱的部 分 ,形成SiC ,SiC升华从而作为挥发性物 质被移除 ,最终Si将该位置 周围的石墨完全侵蚀 , 使碳晶体形成一个碳粉颗粒 ,碳粉颗粒随 着气相物 质输运到晶体表面 ,形成包裹体。同时 , 随 着生长的 进行 ,生长


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