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2009 电化学暑期学校-实验电化学-1
发布时间:2020-11-19 19:41    文章作者:真人麻将

  2009 电化学暑期学校-实验电化学-1_实习总结_总结/汇报_实用文档。主要内容 实验电化学 厦门大学化学系 任 斌 电化学暑期学校 2009 1. 电解池电极设计制作,电化学实验注意 事项(任斌) 2. 电化学基本仪器(周志有 ) 3 循环伏安技术(颜佳伟) 3.

  主要内容 实验电化学 厦门大学化学系 任 斌 电化学暑期学校 2009 1. 电解池电极设计制作,电化学实验注意 事项(任斌) 2. 电化学基本仪器(周志有 ) 3 循环伏安技术(颜佳伟) 3. 4. 阶跃技术(汤儆?田娜) 5 交流阻抗技术和微分电容技术(任斌) 5. 6. 腐蚀研究中的各种电化学技术(杜荣归) 7 研究、表征和评价化学电源的传统电化 7. 研究 表征和评价化学电源的传统电化 学技术(董全峰 ) 1 1 2 实验电化学 ?电化学仪器 ?电解池 ?电极(工作,辅助,参比 工作 辅助 参比) ?循环伏安技术 ?阶跃技术 电极反应的主要场所: 固/液界面 (电极 极/溶液界面) 液体体相 电化学实验 中注意事项 nm~μm 2~ 20? nm~μm 固体体相 3 3 4 电化学反应的能级 负电位 电极 EF 溶液 双电层结构与电极等效电路 Electrochemistry is a four-dimensional relationship between current, potential, bulk concentration and time. ⊕⊕⊕⊕⊕ ?? ?R O ? ne ?? ? 电极 Ox Rd EO/R EF 溶液 Ox Rd E - 紧密层 最感兴趣的是界面电位 改变时,电化学特性参 量,如电流,阻抗是如 何变化的。 i x 正电位 电极上施加电位时,溶液中物种的能级EO/R不变 阴极极化: Fermi能级上移 电子能量升高 电极为O提供电子 O还原 阳极极化: Fermi能级下移 电子能量降低 从R得到电子 R氧化 Cd Rf 4 5 Rs Cd:双层电容; Rf:法拉第电阻; Rs:溶液电阻 Ed 2008-9-24 6 实验电化学的要点 精确控制和测量电势、电流和电量是电化 学实验的基本要求 而电解池的结构和电极的 学实验的基本要求,而电解池的结构和电极的 安装和制备对电化学测量有很大的影响。 要求: 要求 ?正确的设计和使用电解池 ?电极的设计制备和处理(工作、辅助、参比) ?正确的使用电化学仪器-恒电位仪 目的: 涉及电化学实验中的一些实际问题和注意事项, 说明获得定性定量数据和避免错误结果或不正 确结论而需要采取的措施。 6 7 一、电化学仪器基础-恒电位仪 EG&G PARC 263 2263 273 2273 CHI Gamry Autolab BAS 8 实用恒电位仪典型电路 A R 1.0 V 运算放大器基本应用电路 + _ OP3 + 1.0 V 电流灵敏度 流灵敏度 Ri e0 开环增益特性 e0 ea eb E+ 输入阻抗无穷大 输出阻抗零 信号输入 R 0V -1.0 V RE + OP1 WE 0V + R1 原理图中只画三个脚 开环增益A约为105 ea-eb E- ?V0.1mV V0 1mV CE OP2 电流输出 WE:工作电极/研究电极 WE RE: 参比电极 CE: 辅助电极/对电极 WE相对于RE的电压为1.0V,与输入信号相同 而e0一般为 般为30~40 V,所以 所以 ea和eb相差很小 正常工作区间 电路分析时要将运算放大器看成是理想放大器 寻找虚地点 电路分析时要将运算放大器看成是理想放大器,寻找虚地点, A为虚地点,实际上不接地,但是永远等于地电位。 9 10 运算放大器电路的分析要点 VinVin+ + V+ 实用恒电位仪典型电路 R 1.0 V Vout V- + Vout OP3 + 1.0 V 电流灵敏度 流灵敏度 Ri 1、Vin+=Vin2、输入端无电流流进/流出 V- 信号输入 R 0V -1.0 V RE + OP1 WE 0V + R1 CE OP2 电流输出 V+ Vout + WE:工作电极/研究电极 WE RE: 参比电极 CE: 辅助电极/对电极 11 WE相对于RE的电压为1.0V,与输入信号相同 12 恒电流工作方式 与恒电位不同, 与恒电位不同 参比电极对电流 控制无影响,它 只负责电位测量! RE WE - 常见的电极连接方式 恒电位仪 CE RE WE 恒电位仪 CE RE WE E OP3 + i i EI E i? I RI RI + OP1 恒电流工作时,有时会用到两电极体系 CE i EI 反相放大器 WE RI + RF CE 13 14 四电极恒电位仪 实验异常分析与排除 电化学实验不正常时,通常是外接线故障或者软件参 数设置不当引起的;恒电位仪内部损坏的几率很小。 恒电位仪 运放 CE RE WE Sense* WE引线电阻R iR i 运放 0V ?电极引线断路,触点接触不良; ?参比电极存在气泡; ?电极短路以及电极夹子接地。 如何快速区分? 如何快速区分 用模拟电解池或者一根电阻代替电 解池扫一个伏安曲线,是否出现一 条直线? ?出现,则是外部故障 ?不出现,再检查电极夹子是否接 触良好;如果没问题,则可以确定 是内部故障—送厂家修理 15 CE RE R: 100?~10k? WE 四电极 大电流(≥1A) 大电流(≥1A)时,工作电极引线电 时 工作电极引线电 阻压降不可忽略。为了克服它, 有些恒电位仪多加一个检测电极 (Sense),它一定要接在工作电极 它 定要接在工作电极 上,否则电位会失控 ! I E 16 反馈回路(参比电极)是关键 RE ?? V -1.0 V WE、RE、CE接地 R + RE WE CE R + 1 + CE 电源电压 电位失控!!! WE 强烈析氢或 析氧 0V R 电压信号输入 + 现象:电(槽)压溢出,电流 经常溢出 ( E Overload; I Overload ) 电位失控(参比电极开路)会对 工作电极 恒电位仪造成损坏 工作电极、恒电位仪造成损坏, 一定要避免! 1. 辅助电极接地(非常危险) :辅助电极对地短路,电位 失控,会导致恒电位仪损坏(烧功放); 2. 参比电极接地(危险) :参比电极电位恒为0,无法形 成反馈,等效于参比电极开路,电压、电流溢出; 3 工作电极接地(安全):流过工作电极的电流为正常值, 3. 流过工作电极的电流为正常值 但它短路到地,无法通过电流检测电阻。 17 18 WE、RE、CE之间短路 R + RE WE CE R + 1 导线的连接 应该细心检查电解池,鳄鱼夹是否生锈严重,夹子是否夹 紧电极引线、参比电极是否有气泡,盐桥是否断了(气泡 堵塞)等。 触点类型:焊接,螺丝旋接, 鱼夹夹接,插头插接, 导 线绑接等。 线绑接等 R + WE、RE、CE C 之间发生短路,经常是引线夹子碰在一 之间发生短路 经常是引线夹子碰在 起导致的。放置工作电极时,可能会导致WE~CE短路。 1 参比与工作电极短路(危险) :电位失控,电流大; 1. 电位失控 电流大 2. 辅助与工作电极短路(比较危险) :电位失控,电 流很大 但受电流检测电阻R限流、除非 流很大。但受电流检测电阻 限流 除非R很小(大 电流档),短时间内一般不会损坏恒电位仪。 接触不良! · 导线被扭断 虚焊 生锈 弹簧变形,夹不紧 电极引线 电流密度分布均匀(电极位置) 1. 平面工作电极-平面辅助电极,面正对 丝状电极--环形辅助电极 2.电解池的材质:玻璃,Teflon,Kel-F 3 电解池的体积 3. 4.电解池的通气和更换溶液装置 5 特殊设计的电解池 (薄层,恒温,光谱) 5. 6.恒电位仪的功率和槽压 简易电解池设计 20 21 21 22 较为复杂的电解池 特殊功能的光谱池 三室分离,控温, 搅 搅拌,通气 双辅助, 双通气,密封 22 23 23 24 三、电极 ? 工作电极 ? 辅助电极 ? 参比电极 - 两电极体系-电位控制困难 E + 两电极体系 为了简化研究,我们通常只关注一个电 为 个 极的电化学行为,这根电极称为研究电 极或者工作电极; 另一个电极只提供电流回路,它的电化 学行为我们并不关心,这根电极称为辅 助电极或者对电极。 ER ? E? 24 25 Ed ? 两电极体系常用于工业电解、 电镀、电合成以及电池。但在 基础 论研究中并不适用 基础理论研究中并不适用 电流变化时ER发生变化, 两电极体系无法准确控制 工作电极的界面电位! 26 三电极体系-电位控制准确 E 3 2 1 ~ ~ 工作电极的制作和处理 ?电极材料: 单晶电极 或多晶电极 , GC( (玻碳) 惰性电极 Pt,Au, Hg或者滴汞电极, Ag,Cu,Fe,Ni 光学透明玻璃电极(ITO, Indium Tin Oxide) ?材料纯度:化学组成和晶型(成型方式) 1 恒电位仪 2 i=0 未补偿电阻 ? 3 i ? E’ CE RE WE 恒电位仪可以控制单根电极的界面 电位 从而研究 的电化学特性 电位,从而研究它的电化学特性 ?电极形状:平面,圆柱,球形,金属片, 沉积薄膜电极,粉末电极 ?电极面积:电极的大小根据实验需要选择 一般都小于 0.25 cm2 电极太小可能存在显著的边缘效应 (材料边缘的性质和本体有很大的不同) ? 表面状态:光亮,几何结构对称 27 27 28 工作电极制作1 电极易于抛光和后处理 工作电极制作2 用铜丝焊在金属后面, 而后用漆,环氧树脂或 热固性或热塑性材料 热封, 然后抛光 然后抛光让表 表 面露出。 ? 存在微孔或间隙(可 能进一步扩大导致较 大的实验误差) ? 漏液 ? 污染 效应(有气体析 ? 边缘效应(有气体析 出时,特别显著) 28 29 导电接触方式:点焊,螺纹,机械接触, 焊接(避免合金化) 用Pt丝来悬挂其他金属: P 丝 本身由于高导电 Pt 性会分走电流,甚至 导致双金属腐蚀(避免 导线-商品化 目前最常用的电极制作方式 将电极热压到PTFE或Kel-F电极套中:只 能针对规则形状的电极,特别是圆形。 优点:制作简易 缺点:边缘效应 污染 缺点:边缘效应、污染 工作电极制作4 可做成多级结 构的电极套。 优点: 易于清洗,对电极 易于清洗 对电极 要求较高 多用途-如电镜表 征 贵金属? 30 31 31 32 工作电极制作5 单晶电极材料或ITO电极,可 以用压的方式: 优点 优点: 面积大小直接决定于O圈 电极易于彻底清洁处理 缺点: O圈污染(采用氟胶,超纯水长时间煮) 应用范围较局限(如STM) 透射光谱 32 33 特殊的工作电极 实验中经常用到各种不规则形 状的工作电极 制作中注意: 状的工作电极,制作中注意: ?避免任何污染 ?避免漏液 ?保持导电 ?电极易于处理 微电极制作( (Denault) ): ? 边缘效应 ? 气泡影响 ? 漏液 33 34 工作电极处理 ?根据材料的特性必须对电极进行合适的处理 以保证电极表面确定的氧化状态 表面形貌 以保证电极表面确定的氧化状态,表面形貌 并且没有污染。 ?抛光 (机械、化学、电化学 (机械 化学 电化学,微电极小心) ?超声清洗 ?火焰退火 ?化学刻蚀 ?等离子体刻蚀 ? 机械抛光 采用金刚石粉或氧化铝粉 每次抛光完必须用超声清洗移去抛光粉。抛光采用的颗 粒一般是从大到小,若不清洗干净,上一轮的抛光粉将 粒 般是从大到小,若不清洗干净,上 轮的抛光粉将 携带到下一轮,导致严重的抛光粉的交叉污染 抛光粉的颗粒度为50 nm到5um, 可能会粘在电极壁上 当抛光表面的划痕的深度和间距不同时,将导致电极表 面积的不同 抛光过 抛光过程不能用力太大,水量适中,抛光中微微发泡 能 力太大 水 中 抛光中微微发泡 尽量减少抛光材料在空气中的暴露的时间 35 36 ? ? ? 34 35 ? (电)化学抛光-略 要求特别高的实验( 如单晶电极),可用化学或电化学抛光。 ?退火 ?Au Au的电化学抛光 0.5 0 5 M H2SO4 5V DC DC, 10s ?1 M HCl 2-3 min (处理后的表面多数是单原子台阶,退火 后空洞消失) ?Ag的化学抛光 ?(2.5g CrO3 + 2 ml HCl) 加水稀释至8 ml+8 ml HClO4, 然后稀释9倍,得到抛光液 倍 得到抛光液 ?Ag+ 抛光液20 s, 浸入 浓氨水 10 s, 大量水冲洗,浓硫 ,大量水冲洗,用超纯水清洗立刻使用。 酸浸 10 s, ? Cu的电化学抛光:在浓磷酸中以1.9 V~2.0 V 的阳极 电位对Cu进行电化学抛光,为时 进行电化学抛光 为时30-40 秒钟,大量超 秒钟 大量超 纯水冲洗后立刻使用 36 37 如何验证电极的洁净和性能 ? CV,H2SO4, HClO4溶液中扫循环伏安曲线,每个电极一 般都有其特征的曲线。存在漏液和导电性不好的电极, 都会出现CV曲线的变形。有杂质的电极出现杂质峰。 曲线的变形 有杂质的电极出现杂质峰 ? 漏液---电容变 宽,异常峰 ?接触不好:峰 变形,电流越 大影响越大— 类似未补偿的 溶液电阻 ? 氧,杂质,接触电阻特 别大:基线 Hw(des) Hs(des) Cd ER ? Ec Oads I / mA -0.2 -0.4 04 -0.6 -0.5 Hs(ads) H2(evol) Hw(ads) Odes 0.0 0.5 1.0 1.5 E / V (vs. SCE) 37 38 电极表面积问题 0.4 辅助电极 Oads ? 实际应用中的固体电极的有效 面积并不是其几何面积,必须 并 其 何 必须 考虑到电极的粗糙度,一般在 2-5 2 5左右(微分电容,金属UPD, 氢吸脱附) 0.2 0.0 Hw(des) Hs(des) -0.2 -0.4 -0.6 -0.5 Hs(ads) H2(evol)Hw(ads) Odes 0.0 0.5 1.0 1.5 ? 目的: 形成电流回路,提供工作电极反应所需的电流。 对电极的电极过程 支持电解质或溶剂的氧化或还 ? 对电极的电极过程--支持电解质或溶剂的氧化或还 原,应避免该电极极化到一个较高的过电位。 CE Rs WE RE Rf ? 辅助电极的反应--气体释放或工作电极反应的对反 应 使电解质溶液的成份在反应中不变 应,使电解质溶液的成份在反应中不变。 ? 为了避免干扰,辅助电极和工作电极样品室常用烧结 玻璃隔开,采用大面积的电极,使电极上不会有任何 特征出现 ? 惰性导电材料: Pt, Au,碳棒 ? 最常用的电极材料:铂黑电极 ? 对电极形状:片,环 39 I / mA E / V (vs. SCE) ? 实际实验中 实际实验中,通常极限电流决定于电极的表观几何面 通常极限电流决定于电极的表观几何面 积而不取决于有效面积。因为在电极表面缝隙中 (crevices)反应物很快被耗尽,扩散层厚度远大于电极的 粗糙度,对反应的极限电流没有贡献。 ? 双电层充/放电导致的电流则几乎完全由电极的真实 (有效)面积决定 (有效)面积决定。 38 39 40 参比电极 ? 单个电极的绝对电位无法测量 ? 电化学中的电位控制都是通过控制研究电极的电位 相对于一个电位相对稳定(组份固定的相)的电极 而实现---参比电极 ? 要求:电位稳定,所施加的电位 变化完全施加在工作电极上-- -即使通过电流电位也不发生变 即使通过电流电位也 发生变 化--理想非极化电极(不存在 理想 小电流) 理想-小电流) ? 三电极体系,电流和电位通道分离, 参比电极输入端高阻 参比电极输入端高阻。 40 41 参比电极类别 氧化还原电极:将惰 性金属置于有氧化还 原对的溶液中,如氢 电极。 金属/金属离子 电极(Ag/Ag+) ?金属/金属化合 物电极 ( (SCE 和 Ag/AgCl电极) 41 42 甘汞电极的制作 ? Hg/Hg2Cl2 少量的甘汞+干燥Hg混合摇匀,在汞的周围 形成一层约1 cm 的甘汞膜,导入氯化钾溶液,加上铂 丝作导线 M,否则参比将不稳定。 铂丝 各种参比电极的电位 电极类型 SHE Pd/H 氯化银 溶液组成 E0-0.059pH 0 059pH E0-0.059pH 1.0 M KCl 饱和KCl 电位(V vs. SHE) T系数(mVC-1) 0 00 0.00 +0.050 -0 0.6 6 0.235 0.199 0.3337 0.280 0.241 0.6151 0.318 43 44 E0-0 0.059loga 059logaCl0 2224 Cl 0.2224 汞 甘汞 棉团 甘汞 E0-0.059logaCl- 0.268 0.1 M KCl 1.0 M KCl 饱和KCl 饱和 饱和 注意测试 时的温度 -0.06 -0.24 -0.65 一般自制的参 比电极的电阻 非常低而且性 能极好 盐溶液也称为盐桥 多孔陶瓷或烧结玻 璃 液接 42 43 SCE 硫酸亚汞 硫酸铜 参比电极使用中的注意事项 ? 最常用的是饱和甘汞电极。缺点:对温度敏感,氯离 子会污染很多反应体系---用硫酸亚汞代替。 子会污染很多反应体系 用硫酸 汞代替。 ? 为避免参比电极和研究体系间的交叉污染,引入盐桥 或液接(多孔陶瓷或烧结玻璃)来避免溶液扩散 或液接(多孔陶瓷或烧结玻璃)来避免溶液扩散。 ? 长时间使用SCE电极时,Cl-会扩散到电解池中从而 影响工作电极的行为,因而只要可能就必须避免。 ? SCE和Ag/AgCl电极在设计时就已经包含盐桥(盐溶 液)来以尽量减小液接电位,但是使用时要将橡皮拔掉, 保证一定的流速 保证 定的流速3-30 ?l/hr,来消除液接电位。 来消除液接电位 ? 通常液接电位差非常小,可以忽略不计。 琼脂盐桥的制作 ? 琼脂盐桥:1 M KCl琼脂溶液。 80 ml 沸水+2 g 琼脂+ 6g KCl,趁热将琼脂溶液加到 玻璃管中。 ? 盐桥一旦制好,就不能让其 干掉,不用的时候应储存在 对应的盐溶液中) ? 不适用于强酸或强碱 ?液膜(电阻大)容易引起振荡或引入噪音 44 45 45 46 实用恒电位仪典型电路 R 1.0 V 参比电极的保护 SCE等参比电极实验完毕, 保存在饱和KCl溶液中, 溶液中 避免溶液蒸发。 ?KCl 溶液的爬盐现象 ?溶液污染 解决方法 ?定期更换参比电极中的饱和KCl ?采取液封的方式储存电极 也适用于其它需要隔绝空气和污染的的实验 47 47 48 OP3 + 1.0 V 电流灵敏度 流灵敏度 Ri 信号输入 R 0V 1.0 V RE + OP1 WE 0V + R1 CE OP2 注意点: 电流输出 接参比时,导线应该尽量短,运放应该放置在具有良好屏 蔽的套筒内,防止外界电磁场对信号的干扰。 参比电极放置问题 ? 参比电极末端拉成毛细管,将其放到离工作 电极为其自身外径(一般为200 微米)的2 倍距离处 ? 最佳的毛细管是其在尖端内径小,壁薄,防 止 蔽作 止屏蔽作用,但是在其它的管体壁要厚而且 但是在其它的管体壁要 内径要迅速增大,避免杂散电容和大电阻。 ?平板电极的影响最大,球形电极的影响最小,而且与 Luggin毛细管的位置关系不大。电极越小,要求管径 越小。 越小 ?但是当毛细管离工作电极太近时,电位阶跃后可能导 致电流振荡,当电极移开,则振荡停止。 ?振荡还可能由旋塞管引起。当实验要求响应快时,参 振荡还 能由旋塞管引起 当实验要求响应快时 参 比电极的内阻要降低。 48 49 溶液电阻问题 CE WE Rs Luggin Probe Ru RE 49 50 溶液电阻问题 溶液电阻的影响 虽然控制的电位是-0.628 0 628 V, V 但是最大的误差可达 –0.900 0 900 V. V 所以各电极之间的相对位置非常重要。 50 51 20% 50% 100% 51 52 三个电极的放置 ? 电流分布均匀 对于片状的工作电极且只有 面露出时 辅助放 对于片状的工作电极且只有一面露出时,辅助放 置在其对面,并成一定的弧度保证电极的所有位 置都有相近的电流密度。 置都有相近的电流密度 当使用的电解池是分室时,烧结玻璃(此时烧结玻 璃的孔径必须粗 否则会导致大的电位降 尤其对 璃的孔径必须粗,否则会导致大的电位降,尤其对 于大电流。)的开口也应该和工作电极面平行,保 证均匀的电流分布。 ?溶液电阻(RE位置,CE-WE 位置-槽压-CV饱和) ?实验体系中不同电极上物种间的相互干扰(隔离) 52 53 支持电解质溶液 ? 作用:导电,控制反应,和消除电迁移电流。 ?可以是电化学性质稳定的酸、碱、盐甚至缓冲液。浓度为 可以是电化学性质稳定的酸 碱 盐甚至缓冲液 浓度为 0.05 ~ 0.1 M,一般反应物的浓度为10-2 ~ 10-5 M。 ?支持电解质有时将显著影响电极反应,改变双电层结构, 改变溶液的电化学窗口 有时甚至可以和溶液中的电活性 改变溶液的电化学窗口,有时甚至可以和溶液中的电活性 的物种反应。 ? 残余 残余电流 流: 在不存在 在不存在电活性物种的体系中,所检测到的电 活性物种的体系中,所检测到的 流为残余电流。通常为双电层的充电电流。 ? 充电电流 为非法拉第电流。而电化学电流为法拉第电流。 icc ? ACd dE ? ACd v dt 53 54 溶剂 ? 为了得到导电性好的电解质溶液,溶剂的介电常数必须 要 20,常用 ,常用的溶剂有:乙氰,甲醇, 剂 , ,DMSO, 大一般要大于 DMF…. 如对于介电常数特别的的溶剂,必须加入适量的水(525%) 其它溶剂如,四氢呋喃, 氯仿的介电常数数值在勉强 25%), 可以接受的范围内,但是实际实验中溶液的欧姆降通常 比较显著。 ? 一般溶剂的粘度低,溶液的导电性高,同时溶液中物种 一般溶剂的粘度低 溶液的导电性高 同时溶液中物种 的扩散系数也会相应的加快。所以,有时可以发现在粘 度低的溶液中的不可逆的反应(由于很快的后续化学反 应) 在粘度高的溶液中变得相对可逆 应),在粘度高的溶液中变得相对可逆。 El t h i t in Electrochemistry i Nonaqueous N Solutions. S l ti K k I Kosuke Izutsu, t Wiley, Wil 2002, 2002 chapter h t 1 污染问题 ? 解决污染问题可以保证实验的重现性 ? 一般 般10-4 M的杂质就可以对电极过程构成显 著的影响。 ?污染源: 电解池 气氛 电极 (工作,辅助,参比Cl-) 溶剂 支持电解质 反应物、产物 54 55 55 56 电化学体系纯化 实验用的电解池的清洗 : 重铬酸洗液-环境问题,不推荐使用 1. 浓H2SO4:HNO3 (1:1) 2. 浓H2O2:H2SO4 (1:3) (piranha solution) (也可用于清洗稳定的电极,在加热情况下用) 3. 25% NH3:30% H2O2 (1:1) 使用时避免因为残余溶液的稀释和无谓的反应导致 洗液性能的下降 56 57 电化学体系纯化 ? 气氛:充分除氧,避免空气中的 氧溶解在溶液中干扰电极过程, 氧溶解在溶液中干扰电极过程 实验前通15~30min,实验中让液 面上方保持惰性气氛。 ? 电极: 抛光(除杂质),丙酮清 洗(除油),电极纯化 (区域熔 炼,Pt, Au, Pd, Rh, 电化学抛光) ? 试剂:纯化 (有机溶剂在化学处理后一般还必须在 有机溶剂在化学处理后 般还必须在 气氛保护下或减压蒸馏;高浓度电解,稀释使用) ? 水: 三次水(14~15M?.cm) 或 超纯水 (18M?.cm) 57 58 实验噪声问题 电极导电接触 参比电 良好接 参比电极良好接通 ( (无气泡) ) 参比电极的引线要短 工作电极合理屏蔽 屏蔽技术 实际测量过程中(尤其是微小电流、暂态测量),电化 学信号受到交流电源(50Hz及其谐波,尖峰)以及高频 噪音的严重干扰 若无法通过滤波抑制 通常要对电解 噪音的严重干扰。若无法通过滤波抑制,通常要对电解 池进行屏蔽。 屏蔽箱要接地! 电源插头 恒电位仪 电解池 尖峰 不锈钢(厚),防电、防磁 2008-9-24 58 59 60 噪音滤除 RH 虚地 i 所有频率的信号全部通过 通常噪音的频率要信号的频 率要高,可以在电路中加 可以在电路中加一个 个 高频滤波装置,使得高频信号 通过电容,而不被放大,但是会 导致仪器响应的降低,特别在 阶跃实验时将影响特别显著 i - + 高频信号 C RH 虚地 - + Z ? R? t RS ? 1 ?f 1 2?f fC 61


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